水中糖精钠（二水）溶液

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非水溶液滴定法

注意事项

    1.玻璃仪器必须干燥，试剂的含水量应在0.2%以下。

    2.配制高氯酸滴定液时，应将高氯酸用冰醋酸稀释后，在搅拌下，缓缓滴加醋酐（乙酸酐），量取高氯酸的量筒不得量取醋酐，因高氯酸与有机物接触极易引起爆炸。

    3.配制高氯酸滴定液时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量（费休氏法），再用水或醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。

    4.配制甲醇钠滴定液时，应避免与空气中的二氧化碳及水气接触，每次临用前均应重新标定。

    5.碱滴定液滴定操作时，应在干燥的恒温条件下进行，不得有氨气、二氧化碳和水气。

    6.若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

                N₀

    N₁ = ————————

         1＋0.0011(t₁－t₀)

式中  0.0011为冰醋酸的膨胀系数；

      t₀为标定高氯酸滴定液时的温度；

      t₁为滴定样品时的温度；

      N₀为t₀时高氯酸滴定液的浓度；

      N₁为t₁时高氯酸滴定液的浓度。

适用范围

    本法使用于测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐和有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

允许差

本法的相对偏差不得超过0.3%。