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非水溶液滴定法 碱的滴定 有机碱的氢卤酸盐的滴定 由于有机碱的氢卤酸盐(以B·HX代表)中的氢卤酸HX在冰醋酸中酸性较强,不能直接用高氯酸滴定,而必须消除HX的干扰。通常多采用先加过量的醋酸-汞冰醋酸溶液,使形成难电离的卤化汞,而氢卤酸盐则转变成可测定的醋酸盐,然后再用高氯酸滴定,以结晶紫或其它适宜的指示剂指示终点。 2B·HX+Hg(Ac)2→2B·HAc+HgX2 B·HAc+HClO4→B·HClO4+HAc 酸的滴定(略) 注意事项 1.供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸-汞试液3~5ml,使生成难解离的卤化汞,以消除氢卤酸盐在冰醋酸中生成氢卤酸的干扰后,再进行滴定。 2.供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成为硫酸氢盐为止。 3.供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂褪色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。 4.电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化-钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极。
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