工业用甲醇纯度的测定（气相色谱法）

工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法)瑞能3900

    工业甲醇在生产过程中，为调整工艺的需要，有些生产厂家对甲醇有特殊要求。为此必须对工业甲醇的纯度作出分析。

乙醇是甲醇的同系物，其物理化学性质与甲醇很相近，加之精细甲醇的纯度很高（99．96％以上），主峰很宽，容易掩盖乙醇峰，而且在多数固定液上，乙醇峰是在甲醇峰之后流出，受主峰影响严重，这就使得甲醇中微量乙醇的分析成为一个难题。

由于原材料和工艺过程的影响，甲醇中合有微量异丙醇，而此标准正是以异丙醇为内标物进行内标法定量测定乙醇含量的，这样一来，就不能满足日常高频次分析的需求。

    为此，瑞能分析仪器的技术骨干根据自身产品特点和分析需求，探讨研究出以外标法定量测定甲醇中微量乙醇的色谱分析方法
1方法提要 本方法采用GDX—103色谱柱，试样通过进样装置进入色谱仪，各组分在色谱柱中被分离，由热导检测器检测，用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。
2试剂和材料 ：甲醇：分析纯；载气（补充气）：氮气，纯度大于99.99%； 燃气：氢气，纯度大于99.99％； 助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化； 乙醇：分析纯。 固定相：GDX-103。
3 仪器和设备 ：（1） RN气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃，有热导检测器，对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。（2） 进样器微量注射器：5μL； （3） 瑞能色谱柱：不锈钢柱，3m×Ф3mm 4.3.1 色谱柱的填充方法及固定相的装入量 将色谱柱的出口端（与检测器相接的一端）用少许玻璃棉和金属网堵塞，然后从出口端抽真空，边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相，固定相的装入量为1.8g/m。 瑞能色谱柱的老化 使用前于100℃老化8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。（4） 数据处理机 色谱数据处理机，可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序，能正确积分和计算。 （5） 样品 采样按GB6680之规定进行。
4 操作步骤 ： GC3900色谱仪和处理机操作条件的设定 3900色谱仪启动后，．进行必要的调节，以达到下列典型的分析条件： 色谱柱温度：75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。 检测器温度：130℃或由使用者选择合适的检测器温度汽化室温度：130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。 载气：氢气，流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速，以达到较好的分离效果。进样量：2μL。
5对于任一样品，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果，保留至小数点后两位。 同一操作人员，使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，其两次测定结果之差，其不大于0.02%