液晶显示屏微量水分测定仪本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替GB/T 7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》,与GB/T 7600-1987相比主要变化如下:扩大了标准的适用范围,增加了汽轮机油:增加了引用标准:原标准中卡尔费休试剂的配制和电解液的配制;原标准内容进行了适当的重新编排;中增加了电解池的清洗。
本标准由中国电力企业联合会提出，
本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC 322)归口，
本标准起草单位;西安热工研究院有限公司、安徽省电力科学研究院。
本标准主要起草人;肖秀媛,冯丽苹、祁炯。
本标准于发布,本次为第一次修订。范围
本标准规定了用库仑法测定运行中变压器油和汽轮机油水分含量的方法。
本标准适用于运行中变压器油和汽轮机油水分含量的测定。磷酸酯抗燃油水分含量的测定可参照本方法规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法方法原理其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:H,O+1,+SO,+3C。H。N→2C,H,N·HI+CHN.SO,
C.H,N.SO,+ CH,OHC,H:N·HSO,CH。
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:21-2e1
阴极:2H++2eH:↑
1,+2e-21
产生的碘又与试油中的水分反应生,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极
所组成的检测单元指示，在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的摩尔数相等。
依据法拉第电解定律,电解所用的电量与碘的物质的量成正比,即电解1mol碘,消耗1 mol水,雷
要2倍的96 493C电量，计算式如下。GB/T 7600-2014
4.2 纯水:电导率不应大于0.10。
4.3含水标样:含水量为200 mg/1.,
5仪器
5.1微库仑分析仪，
5.2 注射器:0.5 pL.50zL;0.25 mL.1 mL,2 mL.5 mL.25 mL.50 mL,
6测定步骤
6.1按GB/T 7597的规定采集油样，
6.2电解池的清洗参见附录A.
6.3按仪器说明书调试仪器
6.4开启电磁搅拌器,开始电解电解池中所存在的残余水分，若电解液碘过量,用0.5y1.微量注射器
注入适量纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后呈黄色进行电解。
6.5当电解液达到滴定终点.用注射器抽取一定量已知含水量的标样或用0.5μL.注射器抽取0.5pL.
纯水,按下启动按钮,通过电解池上部的进样口注入电解池,进行仪器标定。仪器显示数值与标准值的
相对误差应为±5%,当连续三次标定均达要求值,才能认为仪器调整完毕，超出此范围,应更换电
解液，
6.6当电解液难以达到滴定终点时,应先关闭搅拌器,停止滴定,拿起电解池,摇动数次,再重新开始搅
拌,滴定.使周围壁上的水分充分电解,可以如此反复几次,以便尽快达到终点。如果还是难以达到要
求,应更换电解液。再按6.5测试，A.1
溶剂清洗
电解池是由玻璃、铂金和聚四氟乙烯等材料制成,它们能耐强酸和绝大部分的溶剂。清洗电解池时
最好采用与分析样品相容的溶剂,比如丙酮、甲醇等溶剂。
把溶剂充入阴极室,用橡皮塞密封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的沉淀(可以反复进行)。
然后把溶剂整个倒在阳极室冲洗,但不要冲到电极引线处。
A.2硝酸清洗
如果用溶剂不能清洗干净,则要依次使用硝酸、水、甲醇清洗，并用真空泵或其他类似的装置通过
滤板抽出酸液(可以反复进行),直至滤板上的孔被清洗干净，清洗应按下列具体步骤进行:
a)
首先取出阴极室,用水冲洗,在阳极室内加入约50ml.75%的硝酸,把阴极室慢慢放人阳极
室,使滤板浸入酸液,将真空泵接到阴极室上,抽取足量的硝酸通过滤板,使阴极浸入硝酸.沉
淀开始被硝酸溶解,硝酸的颜色会变深,倒掉后,再在阳极室内加入约50 ml.75%的硝酸,抽
取硝酸通过滤板,可以反复进行,直到酸不再变色为止。
b)
如果按步骤a)仍然不能清洗干净,需对硝酸加热后再按步骤a)清洗。
用水清洗干净,再用甲醇冲洗。
6.7仪器调整平衡后,用待测样品冲洗注射器不应少于三次,然后抽取待测样品1ml.(根据样品含水
量高低,可调整进样量的大小),
6.8 按启动按钮,待测样品通过电解池上部的进样口注入电解池。仪器自动电解至终点,记下显示数
值。同一试验至少重复操作两次以上,取平均值。
mX10
QX10
18
2X96 493
即
10.722
... ... ... .== ..*=.*( 1)
式中:本标准与ISO 760:1978(水的测定卡尔·费休法(通用方法)》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T 6283-1986《化工产品中水分含量的测定).
液晶显示屏微量水分测定仪技术参数
1 | 测定方法 | 卡尔费休库仑法（电量法） |
2 | 显示方式 | 7吋宽屏彩色触摸屏液晶显示器，中文提示操作，界面友好直观 |
3 | 电解速度 | 0-400mA自动控制 |
4 | 测量范围 | 0.1μg-200mgH2O（0.1ppm~100%） |
5 | 分 辨 率 | 0.1μgH2O(0.1ppm) |
6 | 准 确 性 | 不含进样误差：≤1mgH2O误差不大于测定值的±0.2% ＞1mgH2O误差不大于测定值的±0.3% |
7 | 打 印 | 热敏高速微型打印机 |
8 | 记录存储 | 存储256条试验记录 |
9 | 故障自检 | 故障自动检测 |
10 | 进样方式 | 体积进样、称重进样和稀释进样，中文提示输入样品各个参数 |
11 | 自动换算 | 自动换算ppm、百分含量、mgH2O/L及其平均值 |
12 | 显示单位 | μgH2O、ppm、百分含量、mgH2O/L |
13 | 功 率 | 60W |
14 | 环境温度 | 5℃-45℃ |
15 | 环境湿度 | 环境湿度≤80% |
16 | 外形尺寸 | 350mm×230mm×180mm 重量8kg |
17 | 电 源 | AC220V±11V 50Hz±2.5Hz |
