多级逆流连续萃取分离成套工程

石蒜植物的鳞茎含有加蓝他敏等多种生物碱，是重要的天然植物药资源。加蓝他敏可用于治疗小儿麻痹后遗症及重症肌无力等症，石蒜生物碱经合成可以作为抗癌药，具有很高的药用价值和开发价值。

1、项目工程概况

       年处理石蒜粉1800T生产线设备。石蒜（lycoris）属植物为多年生根类草本植物，隶属石蒜科。石蒜植物的鳞茎含有加蓝他敏等多种生物碱，是重要的天然植物药资源。加蓝他敏可用于治疗小儿麻痹后遗症及重症肌无力等症，并对老年性痴呆症改善老年记忆疗效显注。石蒜生物碱经合成可以作为抗癌药，具有很高的药用价值和开发价值。

提取分离工艺路线

该产品以中药材石蒜细粉（200-500目）液体剪切经酶解转化→有机溶剂固液-液萃取→反萃取→蒸发浓缩→柱层析→氢化反应→结晶得生物碱-加蓝他敏。其萃取效率可达90%以上。该套生产的工艺技术方案和设备是在中试的工艺路线基础上确定，无大变化只是在小的范围内有所调整，与中试相比更为合理，可操作性更强，对工艺参数的控制更为精确。该套生产工艺主要的设备包括:物料自动计量输送系统、连续液态粉粹装置、植物催化反应器、固液-液连续萃取器、连续反相萃取、薄膜蒸发器、色谱硅胶层析柱、动态结晶、溶剂回收系统、制冷系统等。

2、项目工程设计工艺方案的确定

该项目工程工艺方案是根据石蒜植物的特性和植物生物碱类的共性，以物理分离手段与经典植物化学分离技术相结合的*工艺路线为先导，将现代液体剪切酶解转化技术与固液-液多级逆流连续萃取、反相萃取快速低温浓缩蒸发及层析分离技术巧妙结合起来，确保了目的物（石蒜生物碱-加兰他敏）产品的萃取效率，生产运行成本低、溶剂回收率高、耗能大大降低，适合规模化生产，是目前*的工艺路线。全过程在密闭的状态提取分离，*符合GMP生产理念。

在控制系统方面，采用人性化、智能化、模块化自动控制，针对流量、温度、压力（绝压）、液位、PH（0-14）等数值全过程跟踪检测控制，确保各控制点的稳定，操作安全可靠。

控制系统的实现：

本系统的控制采用PLC控制方式，手动控制和自动控制相结合。该自控系统分散于电气控制柜、现场操作按钮箱等组成。控制系统分散于电气控制柜和PLC站和中控室，该系统正常运行时为自控方式，手动控制能使各个单元设备部位的任意调节，主要用于设备的调试和检修。自动控制电气元件均采用的是国内外的品牌。满足对模拟量和数字量信号的精确控制。

整套系统的设计符合GMP规范和环保要求。

3、项目工程设计的依据及技术指标

1）每天投料量6000KG石蒜细粉，有效成分为0.5‰

2）产品萃取效率≥90％以上，溶剂回收率≥96％

3）精品提取率≥70％（加蓝他敏含量98.5%）

该工艺主要特点：整个系统设计工艺*，工艺路线短，可操作性强，萃取分离时间短、收率高、溶剂消耗少、设备占地面积小，大大节约了投资和生产成本。

4、公用工程配置

总占地面积：   约1000 m²

总装机容量：   300    Kw

耗蒸汽量：      2     T/h（0.4~0.6MPa）

水循环量：     120   m³/h

制冷配置：   20000   KCa/hr   （0～-5℃）

5、项目工程设备的配置选择及特点

（1）植物反应罐工作特点

a、植物反应罐广泛应用于制药、生物工程等行业，罐体设有夹层、保温层。

b、罐体与上下封头均采用旋压R角加工，罐内壁经镜面抛光处理，无卫生死角，全封闭的设计确保物料始终处在无污染的状态下混合均匀，设备配备清洗球、卫生人孔、视镜等装置。

c、采用变频调速，确保能在zui适宜的温度下进行植物反应*。

d、温度、流量、反应时间可实现手动和自动控制，可确保在特定的温度、常压条件下连续反应操作，动力消耗少，劳动强度低。

（2）多机逆流连续固-液-液萃取机特点：

a、该系统采用1#萃取机下部有机溶剂进→2#萃取机下部→3#萃取机下部→4#萃取机上部出萃取相；4#萃取机上部出萃取相→3#萃取机上部出物料相→2#萃取机上部进→1#萃取机下部出，呈逆流形式排出。

b、固-液-液两相呈连续逆流状态。液体相在常压下高梯度萃取，溶剂循环量小，提取率高。

c、每台机组配有单独的流量增压泵、流量检测仪、压力检测仪，可实现手动和自动控制，可确保在特定的温度、常压条件下连续萃取操作，动力消耗少，劳动强度低。

d、萃取相与物料残液中的微量溶剂可*回收，不会对环境造成污染。

e、密闭操作，操作环境好，适用于易燃易爆、有毒的危险产品及不允许有污染的产品。

f、单相溶剂或混合溶剂萃取仅需药材重量的2~3倍量，纯化水萃取仅需药材重量的4倍量，均可达到*萃取的目的。

g、固-液-液两相呈连续逆流状态，按单位体积计算，液相可达4-15倍量，消耗低，萃取效率高，采用变频控制，自动化程度高。

本机克服了传统提取罐、提取设备溶剂损失量大，操作繁锁，提取效率低，劳动强度大等特点。适用于多种天然产物有效成份：如生物碱、青蒿素、蛋白质、色素、辣椒红素、叶黄素、番茄红素、内脂、多糖、植酸、凝胶、挥发油的萃取。特别适用于混合溶剂保温状态下的固-液-液萃取分离。

（3）高效旋转薄膜蒸发器工作特点：

a、连续进料，连续出料；

b、物料停留时间短（仅需3－5秒时间）,瞬间离开蒸发段；

c、装有动态形进料分布器；

d、刮板为高精度蝶型导槽刮板，使刮板与筒体紧贴在上面，物料成1MM厚度的液膜，能快速达到汽化目的，提高单位面积zui大蒸发量；

e、单位平方面积蒸发量为150L/H（以水计算）；

f、蒸发物料平均蒸发量可达60－150L/H;

g、对热敏性，易分解的物料有效的保证产品质量不被破坏；

h、有机溶剂回收率高（以乙醇为例，可回收到90％以上），损耗率较低；

因为蒸发器筒体内是一个很大的空腔，对粘度很高的物料能正常工作，不会产生粘壁，结胶现象，清洗十分便利。

（4）层析柱工作特点：

a、柱体设计拆装方便，*的液流分布进入。装卸填料（大孔树脂等）可实现手动机械化操作、控制。

b、进物料、解吸液、洗涤液由柱子上部进入，柱子底部排出，处于连续工作状态。

c、整条系统是在密闭环境下操作，操作环境好，相对污染极小，符合环保要求，适合中、大型工业化生产。

d、可实现手动、PLC控制、全自动控制。