原子吸收光谱法测定绞股兰茶水和茶叶中微量元素

张永善 秦斌 张秀娟

   The Determinations of Microelements in gynostem maPentaphyllum （Thunb） Makino TeaTea waters with A Atomic AbsorptionSpectroscopic Method

Zhang Yong-shan  QinBin  Zhang Xiu-juan

　Abstract：The contents of K，Mg，Ca，Mn，Na， Zn，Fe，and Sr ingynostemma pentaphyllum （Thunb）makino teatea waters had beendeternined with a air－ethyne flame atomic absorption spectroscopicmethod It indicated that only KNa can be extracted mostly.Theextraction proportions of mg ,mnZn are 68%－74%,and that of ca ,feSrare26%－32%. The microelements solved in the tea water can beextracred mostly by four times extraction.the proposed method canbe used accuray to the determinations of inorganic components intea water.

　Key words: cynostem ma pentaphyllum（thunb） makino, AASmicroelements

　摘要：采用空气一乙炔火焰原子吸收法，测定了冲泡绞股兰茶水和水煎液及茶叶中的K、Mg、Ca、Mn、Na、Zn、Fe和Sr的含量。实验得出，茶叶中唯有K、Na能被大部分浸提，Mn、mg、Zn的提取量为68％－74％，Ca、Sr、Fe仅为26％－32％。茶叶水煎法溶解的微量元素，沸水四次冲泡基本被浸取。测定茶叶水煎液的无机成分含量，方法简单、准确。

　关键词：绞股兰茶；原子吸收；微量元素

0前言

　　近年来的药理和临床实验证明，因绞股兰含有皂糖苷和人参皂苷，还含有丰富的微量元素，具有明显的抗疲劳、抗衰老、降血脂等功效，从而引起国内外学者的*兴趣，在开发方面进量工作，已研制了各种制剂、保健茶等。

　　对绞股兰茶中的某些微量元素的分析已有报道，但对于保健茶的冲泡液和水煎液中的测定，作者未见有关资料。实验中测定了绞股兰茶的四次冲泡液和0.5h水煎液中8种元素含量，也进行了灰化法处理的茶叶液的测定，并找出相互关系和有效测定方法。对于了解茶叶的有效成分摄入量和科学服用，有实际意义。

1试验部分

1.1仪器与主要试剂

　　WYX－402型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂）；

　　AEG－220型自动天平（日本岛津）；

　　CS1012型电热鼓风干燥箱（重庆试验设备厂）；

　　DRZ-5型高温炉

　　标准溶液：按常规方法用高纯试剂分别配制2.000mg/mL、钾、钙、镁标准贮备液，配制1.000mg/mL锰、锌、锶、钠标准贮备液，用时用蒸馏水稀释至所需浓度；

　　SrCь溶液：20%；

　　CsCI溶液：20%。

1.2仪器工作条件

　　经优化选择各元素测定的*工作条件见表1

                                  表1 各元素测定条件　

1.3试验方法

1.3.1灰化法溶解测定绞股兰茶中各元素 将绞股兰研细，称取2.0000g于瓷坩埚中，于电热板上控制低温加热。待黑烟冒尽后，置于高温炉中，升温至550℃，低温3h，加人5ML；HNO₃－HCIO₄（5：1）混合酸，加热至冒白烟，溶液为无色透明，浓缩为湿盐状。加入10m16mol/LHCI溶解，再滴加4滴3％H₂O₂，微沸10min，冷却后转移于 100mL容量瓶中，加入1mLSrCъ和0.5mLCscI溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。因锶含量低，称取5.000g试样，按上述方法灰化溶解后，不加SrCъ和CSCI，定容100mL容量瓶中。将样品溶液静止，吸取上清液待测。按同样方法制备空白液。

   在6个50mL容量瓶中，分别移入Ca（2.000mg／mL）标准溶液0、3.0、6.0、9.0、12.0、15.0mL，K（2.000mg／mL），Mg（2.000mg／mL）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，Mn（0.200mg／mL），Na（0.100mg／mL），Zn（0.100mg/mL），Fe（0.500mg／mL）0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL，再分别加人 lmLSrCI2和 0.5mLCsCI溶液，用蒸馏水顾定容为混合标准系列溶液。在6个50mL容量瓶中，分别移入锶（40μg／mL）标准溶液0、l.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，用蒸馏水定容为锶标准系列。

　　将试液和系列同时在原子吸收分光光度计上喷雾测其吸光度，并计算各元素的含量。

1.3.2水煎绞股兰茶水的测定 准确称取2g左右茶叶于烧杯中，盖上表面皿，用蒸馏水微沸0.5h，冷却后，将其溶液转移于100mL容量瓶中，加入SrCъ和CsCI溶液，定容测7种元素。准确称取2g试样，微沸0.5h，定容50mL容量瓶测锶（适当配制6种混合离子锶的标准系列）。

1.3.3沸水浸泡茶水的测定准确称取2g左右茶叶．用98mL沸蒸馏水冲泡5min，倒出为*次茶水。再用98mL沸水冲泡5min，倒出为第二次茶水。如此进行得第三、第四次茶水，分别加人SrCI₂和CsCI溶液，定容100mL容量瓶，测定7种元素。重新泡制四次茶水，分别浓缩至10mL测锶。

2结果与讨论

2.1灰化法处理测定结果

平行测定8次，取其平均值，结果见表2。文中各元素含量均以每g茶叶中含各元素的μg数表示，测定数据为茶叶中各元素总含量。

                            表2灰化法测定结果（μg/g）

2．2水煎茶水各元素含量

　　平行测定 8次，取平均值，各元素含量以μg／g表示，结果见表3，并计算占灰化法测定量的百分数（以煎出率％表示）。茶叶中各元素多以复杂的有机配合物状态存在，水溶性差别很大。实验结果看出，钾、钠有 90％以上被煎出，镁、锰、锌为68％－74％，钙、铁、锶仅为26%-32%。

                         表3 水煎液各元素含量和煎出率

2.3沸水冲泡测定结果

　　平行测定6次，结果见表4（含量以μg/g表示），并计算占水煎液中含量百分数（以浸出率％表示）。从测试结果看出，茶叶中能被煎出的元素量，四次冲泡基本被煎出，只有钙为86％。其它元素两次冲泡浸出率为65%以上，钙为58％。饮用绞股兰茶时，冲泡四次基本有效的无机成分摄入，可以测定水煎液来确定菜叶中有效成分含量，比灰化法测定既简单，而且有实际意义。

                                     表4 冲泡茶水元素含量和浸出率

2.4灰化法溶样注意点

　　铁和锌在温度超过600℃时易挥发损失；控制550℃，即不择发，又能灰化*。加4滴3％H₂O₂，防止锰在酸性条件下形成MnO2沉淀。

2.5钾、钠的电离干扰

　　在空气一乙炔火焰中，钾、钠存在电离干扰，大量钾的存在可抑制钠的电离，加入更易电离的铯可抑制钾的电离。燃烧器的高度为3mm，钾采用404.4nm分析线，可使电离减小，同时免除高倍稀释测钾溶液带来的误差。

2.6钙、镁、锰的干扰

　　茶叶中含有铝、磷、硅，与钙、镁、锰能生成热稳定化合物，加入SrCI2作释放剂，可消除干扰。测钙、镁时，当吸光度高时，可适当旋转燃烧器角度（灰化法和水煎液钙和镁的测定，可将溶液和混合标准系列稀释20倍）。

2.7标准加入法和标准曲线法比较

    用两种方法分别测定绞股兰茶的水煎液各元素含量，两法数据相吻合，说明茶中除铝、磷、硅外，茶叶中有机物和其它物质对测定无影响，因此选用标准曲线法。

2.8水煎茶水的回收率实验和相对标准偏差

     准确称取1g左右茶叶8份，分别加人一定量各元素标准溶液，烘干，用蒸馏水微沸0、5h，测其回收率，并计算相对标准偏差，结果见表5，回收率在94.3％－106%，RSD在0.8％－5.4％。

    从分析结果看出，绞股兰茶中富含各种对人体有益的微量元素。钾有利健脑，缺镁可导致高血压发生，其它元素也都是人体*的，且人体不能生成，必须通过食物和饮料获得，饮用绞股兰茶可摄入丰富的营养物质，冲铁四次基本上可摄入水煎出的微量元素。

    用原子吸收法直接测定水煎绞股兰茶水中微量元素的含量，方法简单，准确度和精密度都较高。对于指导zui大限度提取微量元素和计算摄入量有实用价值，其数据可供研究绞股兰茶的药理作用作参考。

                                                        表5 水煎液回收率实验和RSD