食用酒精甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱测定法

1 范围
本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中甲醇的含量
本方法适用于食用酒精中甲醇含量的测定结果表示为mg/L 保留一位小数
2 原理
根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数于毛细管色谱柱中经气液两
相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测内标法定量
3 试剂
3.1 基准乙醇
经毛细管气相色谱测定,其中甲醇/杂醇油醛等组分含量低于1mg/L 的高纯乙醇为基准
乙醇
3.2 甲醇标准溶液1g/L
准确称取0.100g 甲醇色谱纯试剂将其定量移入100mL 容量瓶中用基准乙醇稀释至刻
度混匀
3.3 正丁醇内标溶液1g/L
准确称取0.100 g 正丁醇色谱纯试剂将其定量移入100mL 容量瓶中用基准乙醇稀释
至刻度混匀
4 仪器
4.1 气相色谱/仪采用氢火焰离子化检测器配有毛细管色谱柱连接装置
4.2 微量注样器10ìL
5 操作步骤
5.1 色谱柱的选择
选择固定液为聚乙二醇20M 系列的石英交联或键合毛细管柱柱内径0.25 0.32mm
膜厚0.25 0.33mm 柱长25 30 米
5.2 色谱条件
按仪器使用手册调整空气氢气的流速等色谱条件载气为高纯氮纯度应优于
99.9995% 流速为0.5 1.0mL/min 分流比为20﹕1 100﹕1 尾吹气约为30 mL/min
柱温随所选色谱柱的不同略有变化一般初始柱温为70 保持3 min 然后以5 /min
程序升温至100 以使甲醇及内标峰与食用酒精中其它组分的拖尾峰（tailingpeak）。前者少见。>色谱峰获得*分离为准
检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异建议设定为200 左右
5.3 相对校正因子f 值的测定
准确吸取1.00mL 甲醇标准溶液（1g/L） 移入10mL 容量瓶中用基准乙醇稀释至刻度
加入0.20mL 正丁醇内标溶液（1g/L） 混匀待色谱仪基线稳定后用微量注样器进样1.0ìL
记录甲醇和内标色谱峰的保留时间及其峰面积计算出甲醇的相对质量校正因子f 值
5.4 样品的测定
于10mL 容量瓶中倒入待测酒精试样至刻度准确加入0.20mL 内标溶液1g/L 混匀
在与f 值测定相同的条件下进样根据保留时间确定甲醇峰的位置并记录甲醇峰的峰面积
与内标峰的面积计算出样品中甲醇的含量
6 结果计算
f =
20.0
1
1
1 G
A
A
内´
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2
X = 20.0
2
2 ´ f ´
A
A
内
式中X 样品中甲醇含量mg/L
f 甲醇的相对质量校正因子
A 内1 f 值测定时内标的峰面积
A1 — f 值测定时甲醇的峰面积
A 内2 —样品中内标的峰面积
A2 样品中甲醇的峰面积
G1 — f 值测定时标样中甲醇的含量mg/L
20.0—内标物的含量mg/L
7 精密度
同一样品两次测定值之差不得超过平均值的5
8 参考文献
GB/T 394.2-94 酒精通用试验方法中4.9.1 *法 气相色谱法