气相色谱法分析合成普利森入口工艺气全组份的探讨

摘要院本文主要探讨使用一台气相色谱仪来完成合成普利森装置入口含氨工艺气全组份的色谱分析法，并建立了207-C 样品全组份的气相色谱分析法。

关键词：气相色谱；合成氨；Porapak-T；双柱切换

1 概述

气相色谱仪在合成氨厂的应用，从60 年代中期到现在，已经达到了相当普及的程度。由于各种检测器相继问世，使色谱仪在合成氨厂的生产、科研、环保等部门得到了相当广泛的应用。在生产控制分析中，应用的是热导检测器（以下简称TCD），应用TCD 可以对合成氨厂的所有工艺气（除NH3、微量CO 和CO2 外）进行有效地分析，其中微量CO 和CO2 用高灵敏的氢火焰离子化检测器（以下简称FID）来分析，氨用兰舒法吸收后滴定分析。

北京普瑞分析仪器有限公司合成装置工艺气的分析情况如下：常量百分比浓度的Ar、N2、CH4、CO、CO2 等组份用TCD 检测器分析，H2 含量用差减法得出。净化精制后的合成气中微量CO 和CO2 为ppm 级，用高灵敏的FID 来分析。转化气、变换气、净化气、精制气、普利森出口气，一次进样便可得出全部结果。但对高压合成工段工艺气却不能一次进样就得出全部结果，因为此工段工艺气含有百分比浓度的氨，由于NH3 极性强，用检测Ar、N2、CH4、CO、CO2 等组份的色谱条件不能同时检测岀NH3的信号，如何解决色谱分析这一问题，经过下列试验，利用柱切换的方法解决了这一发现难题。最后建立了105-D 合成塔出口、入口样品气及普利森岗位207-C（含氨）样品气的色谱分析法。

2 试验仪器及材料

2.1 色谱仪：GC-9280，配TCD 检测器。

2.2 色谱柱：2m伊椎3㎜13X 分子筛不锈钢填充柱, 1m伊椎3㎜Porapak-T 不锈钢填充柱。

2.3 色谱数据工作站：浙大智达N2000。

2.4 载气：高纯氢，纯度逸99.99%。

2.5 标准气体：北京普瑞分析仪器有限公司标准气体（有效期内），各组份含量为：N2：22.10%；Ar：2.00%；CH4：5.31%；NH3：2.04%。平衡气H2。

2.6 进样器：气动六通阀进样。

2.7 定量管：0.25ml 定量管。

3 试验及验证

3.1 仪器运行参数

3.1.1 柱温：60益。

3.1.2 载气流速：30ml/min。

3.1.3 检测器温度：250益。

3.1.4 桥流：自动。

3.2 色谱柱的制备：不锈钢柱经过酸洗、碱洗后，再用乙醇清洗吹干。用80-100 目13X 分子筛作柱填料，用真空泵法将其填入清洁、干燥的不锈钢柱内，填充均匀紧密，并记好气体流动方向。另一根色谱柱用80-100 目Porapak-T 作柱填料，亦用真空泵法填好，备用。

3.3 老化方法：柱出口端与检测器之间脱开，以氮气为流动相，

流量调至大约30mL/min，于180 度下老化8 小时。

3.4 色谱仪气路

经过反复试验，最后确定气路连接方式如下。

3.5 柱切时间的确定

柱1（Porapak-T）分离（Ar+N2+CH4）、NH3，（Ar+N2+CH4）在柱1 中

1.3 技术难点

涡轴发动机与活塞式柴油发动机的工作原理有着很大的区别。现代涡轴发动机涡轮转速超过50000rpm，因此匹配合适的减速装置是一个难点，涡轴发动机在航空领域使用时，其维修寿命在3000 小时左右，做为压裂装置动力使用，头次的寿命还有待验证。涡轴发动机输出的扭矩与柱塞泵之间的匹配也有待研究。

2 展望

使用涡轴发动机为动力，可以提高现有载车的装载效率，如果在这方面有所突破，为压裂装备小型化提供了可能，也可为将来海洋钻井及压裂提供借鉴。

3 结束语

北京普瑞分析仪器有限公司“阿波罗"4500hp 压裂车从其外形推测，应该是使用了美国的M1A2“艾布拉姆斯"坦克采用的1500 马力AGT-1500燃气轮机，通过三台燃气轮机并车（3伊1500=4500）实现对柱塞泵的驱动。“阿波罗"压裂车的设计对于以涡轴发动机为动力的压裂车方案有很大的借鉴作用。由于目前公开的资料有限，多机双泵压裂车目前只是一种大胆的构想。还没有开展涡轴发动机与现有柱塞泵之间的匹配计算，但我深信此种方案是大有可为的，希望能得到广大专家和学者的支持及帮助，共同讨论这个构想。

参考文献:

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[3]我国页岩气装备取得新突破期待政策扶持[J].石油化工应用，2014-12，21.