吸兰量(*)的测定

吸兰量(*)的测定

膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的*含量愈高，吸兰量愈多。因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中*相对含量的主要技术指标。

(一) 主要试剂和材料

l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其*溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。

2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其*溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升，摇匀。

3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)

(二) 操作步骤

l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。

2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。

3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至2～3毫升，快到终点时，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，摇晃15～30秒钟，用直径2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在*深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l～2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。

4、计算：

              N×V×0.3199

B＝  ———————× 100

                  G

式中：

B一吸兰量(克／100克样)；

N—次甲基兰标准溶液的当量浓度；

V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数；

G—试样重量(克)

0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)

(三) 讨论

l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。

2、样品在105℃200目烘半小时后测用。

3、微沸5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。

                   吸兰量

4、*(％) ＝ —————   此为经验公式，参照使用。

                    0.442