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赛智科技（杭州）有限公司
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阅读：79发布时间：2022-8-23
环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,肼（DNPH）发生衍生化反应，生成 2,腙类化合物，用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后，更换溶剂为乙腈，经高效液相色谱分离，紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。
仪器设备：
赛智三元梯度高效液相色谱仪
色谱柱：C18 色谱柱，250mm X 4.6mmX 5.0um
空气采样器
吸收瓶：25ml
浓缩装置
其他实验仪器
色谱条件：
柱温箱温度：35℃；
进样体积：10 μl；
紫外检测器波长：360 nm。
流动相 A：乙腈，
流动相 B：水，
流动相 C：甲醇。
试样制备：
将吸收瓶中的样品转移至 125 ml 分液漏斗中，用少量二氯甲烷清洗吸收瓶 2 次，清洗液一并转移至分液漏斗，加入 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液，振摇 3 min，静置分层，收集有机相于 150 ml 三角瓶中。再用 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液，重复萃取水相 2 次，合并有机相，加入至硫酸钠颗粒可自由流动。放置 30 min，脱水干燥。将样品提取液转移至浓缩装置中，于 45℃以下浓缩至近干，更换溶剂为乙腈，并用乙腈定容至 2.0 ml，充分混合后，经滤膜过滤至样品瓶中待测。如果测定浓度过高，可以适当加以稀释。
梯度洗脱:
标准色谱图:
1甲醛 -DNPH 2 乙醛-DNPH 3 -DNPH 4丙酮-DNPH 5丙醛-DNPH 6丁烯醛-DNPH 7正丁醛-DNPH 8 2-丁酮-DNPH 9-DNPH 10 异戊醛-DNPH 11正戊醛 -DNPH 12邻甲基-DNPH 13 间甲基-DNPH 14 对甲基 -DNPH 15正己醛-DNPH 16 2,5二甲基-DNPH
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