H,O+1*SO+3CyHN→2CsHN·HI+CsHgN·SO。 C;HzN·SO;+CH;OH→C;H,N.HS O,CH,在电解过程中，电极反应如下∶阳极∶ 21 2 一I;明极∶1.+2一21 2H"+2e→H2 i产生的典又与试油中的水分反应生成青典酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组或的检测单元指示。在整个过程中，二氧化酿有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等.

依据法拉第电解定律，电解1克分于馈，需要2倍的96 493C电量，即电解1毫克当量水需要电量为96493mC.样品中的水分含量按式（1）计算∶ W×10-*_Q×10-3182×96493即-10.722式中∶ //——样品中的水分含量。u; C—一电解电量，mC; 18—一水的分子量，仪器微库仑分析仪∶系统原理.

注射器∶0.5，50μL∶1，2，5，2.5，50mL。

分液漏斗∶250mL。

抽滤瓶∶ 250mL。

洗气瓶∶ 250～300mL。

保温瓶∶ 大口矮型。

试剂无水甲醇∶ 分析纯。

吡啶∶ 分析纯。

典∶ 分析纯。

三绿甲完（绿仿）∶ 分析纯。

四绿化碳∶分析纯。

乙二醇∶分析纯。

高真空硅脂。

变色硅胶。

二氧化硫∶用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行干燥脱水。二氧化硫制备系统。

准备工作卡尔费休试剂的配件量取 140mL 吡啶注入250mL干燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。

称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。

将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联∶出口管与一个装有 10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装置应放在通风橱里。

打开洗气瓶进出口管的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约 30min，直至洗气瓶增重 30±1g 为止，此溶液为吡啶二氧化硫溶液。

关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取下洗气瓶。

在500mL干燥的棕色瓶中加入157mL无水甲醇和15.1g典，充分摇动使其*溶解。此溶液即为甲醇典溶液。

电解液的配制阳极液（按体积百分数计）将三绿甲完34%，四氯化碳3%，甲醇典溶液 22%，吡啶二氧化硫溶液21%，乙二醇 20%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定 24h后使用。

阴极液（按体积百分数计）甲醇典溶液35%，四氯化碳26%，吡啶二氧化硫溶液 13%，乙二醇25%注入干燥棕色瓶内，充分混摇均匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定 24后使用。

电解池的安装将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70mL 阳极电解液;在阴极室内加入2mL阴极电解液; 其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。

安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。

干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。

试验步骤按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。

将电极引线接到库仑分析仪旨定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。

若电解液过典，注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进行电解。

当电解液达到终点，选择合适的延迟时间（一般放在50s档），按下启动钮，用0.5μL注射器量取0.1μL蒸馏水或除盐水（或用已知含水量的标样），通过电解池上部的进样口注入电解池，进行校正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5%，超出此范围，应调整电流补偿器。当连续三次进 0.1μL 水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。

仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后准确量取 1mL 试油（若试油含水量低，可以增加进油量）。

按启动钮，试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时，自动电解至终点，记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上，取平均值。

计算油中水分含量按式计算;_Q×10'X-方.×1722………………式中 .——水分含量，ppm∶Q——试油消耗的电量，mC; D——试油的视密度，gmL∶-——试油的体积，mL; 10722——换算常数，mC/g。

精密度两次平行测试结果的差值不得超过下列数值∶

样品含水范围，ppmn允许差，ppm 10 以下 2.9 3.1取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。