详细介绍
一、方法原理
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在*中形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据其消耗量,计算煤中全硫含量。
二、试剂和材料
(1)氧气(GB/T 3863)。
(2)*:每升含30%(m/m)的过氧化氢30mL。
取30mL30%过氧经氢加入970mL水,加2滴混合指示剂,用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
(3)碱石棉:化学纯,粒状。
(4)三氧化钨(HG 10-1129)
(5)混合指示剂:将0.125g甲基红溶于100mL乙醇中,另将0.03g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中。分别贮存棕色瓶中,使用前按等体积混合。
(6)无水氧化钙:化学纯。
(7)邻苯二甲酸氢钾:优化纯。
(8)*:1g/L的60%的乙醇溶液。
(9)氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.03mol/L。
a、氢氧化钠标准溶液的配置:称取优级纯氢氧化钠6g,溶于5000mL经煮沸并冷却后的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。
b、氢氧化钠标准溶液的标定:取预先在120℃下午干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾0.2-0.3g(称准至0.0002g)于250ml锥形瓶中,用20mL左右水溶解,以*作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至红色按式计算器溶度
C=m/0.2042V
式中:c ————氢氧化钠标准溶液的浓度,mmol/mL ;
M————邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;
V————氢氧化钠标准溶液的用量;mL ;
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量,g/mmol。
●性能特点
■ 自动化程度高,操作方便:具有连续自动送样机械,可一次放入24个样自动测试,并可随时连续加样,大大减少化验员工作量。
■ 结果准确,速度快:无须校正和过渡;采用双层燃烧管,样品在炉内进行二次燃烧,确保结果准确。
■ 控温技术*:采用新型进口轻质保温材料,升温精度可达±3°C,特殊可达±1°C。
■ 智能型的自诊断,自保护设计,使仪器性能稳定,适应各种不同化实验。
●技术参数
■ 测试时间:3-6min/样
■ 测硫范围:0.01%-40%
■ 样品数量:1-24个/次(可连续加样)
■ 控温精度:±3°C,特殊可达±1°C
■ 测试温度:煤1150°C,油900°C,也可自设设定。
■ 测硫分辨率:0.001%特殊可达0.0001%
■ 功 率:≤4KW
■ 电 源:(220±212)VAC (50±1)Hz鹤壁市华程仪器仪表有限公司
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