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深冷反应釜操作方法详解
阅读：2686发布时间：2019-10-26
深冷反应釜是用液氮进行冷却，而液氮的温度是-190度，因此在用液氮时不要用手去抚摸液氮管道及液氮经过的部位，以免被液氮冻伤。
一：操作前检查：
1.本反应釜是在无水、无氧状态下进行反应。
2.检查反应搅拌、高位、相关阀门、管道是否完好。
3.检查液氮系统是否完好。
4.压正丁基锂的管道及系统是否完好。
二：操作
1.在使用反应釜前用参与反应的溶剂清洗反应釜，清洗二次后GC检测。当溶剂中的相关杂质小于0.1%时，然后用参与反应的无水溶剂进行清洗二次(每次20-30kg)清洗干净后，烘干。待用。
2.确定反应釜符合投料要求后(无水无水状态)把反应底物和溶剂抽入反应釜开启搅拌抽至-0.1PMa，通氮气置换出反应釜内其它气体。然后再通入氮气。在反应釜放空口加装一用“石碏”做的液封瓶。
3.在确定设备一切正常后，把夹套排空口的闷板卸掉，夹套通入液氮进行冷却至所要的温度。
4.在氮气保护下把正丁基锂缓慢滴入反应釜内。
5.反应结束后，放近夹套内的液氮，把放空口的闷析盖好，开启无水乙醇储罐的循环泵进行升温，当温度升至所要温度后开始进行保温。
6.保温结束后，压完夹套内的乙醇。
三：用完后清洗
1.因低温反应釜内不能升温，因此在洗釜时只能在另一个反应釜烧热水，抽入深冷釜内进行清洗。
2.用水清洗干净后，用回收溶剂把釜壁上残流的物质清洗干净，清洗干净后用氮气吹干。
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