《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见

　　由广东省食品流通协会提出的《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。意见反馈邮箱：gdfcastandard@126.com。
 

　　砂仁是姜科豆蔻属植物的干燥成熟果实，包括阳春砂同属海南砂仁、绿壳砂。岭南地区阳春附近区域所产的砂仁又称：阳春砂、春砂仁，阳春砂以品质上乘而闻名全国，被列为“四大南药之一”。但实际交易当中，砂仁的道地性如何鉴别，一直困扰着所有的从业者。目前，砂仁市场供不应求，价格不断攀高，一方面是中医药和食品保健等大健康产业的发展迅速，人们对砂仁的需求量日益增；另一方面是砂仁种植资源和种植技术的限制，由于砂仁植株本身不易自花传粉，产量较低，市场上出现以假乱真、以次充好的不良现象。假、劣砂仁在疗效、主治功等方面与春砂仁差别很大，且质量不稳定并存在潜在的安全不确定性，不能成为砂仁的替代品。砂仁规模化种植主要分布在广东、广西、云南、海南等地。研究表明，不同种植产地的砂仁在组成成分和质量功效上差别明显。
 

　　砂仁中药材原料除了中国药典等常规验收指标，缺乏其他手段评估中药材原料的真伪和质量优劣，导致中草药、存在品质保证稳定性的风险。 本项目将针对砂仁原料进行研究，通过对比不同产地的砂仁挥发油含量，进一步建立气相色谱-质谱联用法分析砂仁挥发油成分，结合不同产地砂仁挥发油中的特征成分分析和共有成分分析，以共有成分的相关性分析和聚类分析方法，不同产地间砂仁组成的差异，采集不同品种的代表砂仁，建立不同产地砂仁标本图库，通过性状快速识别砂仁的特性，应用于砂仁原料的验收，保证砂仁原料的品质。
 

　　本项目拟优化并建立岭南产药用砂仁中挥发油成分的有效提取和 GC-MS 测定方法，利用NIST谱库检索鉴定各化学成分，经面积归一化法计算各样品中化学成分的相对含量，从而建立岭南产砂仁中挥发油的“成分-含量”的 GC-MS 谱库；之后通过数据挖掘技术(如主成分分析、判别分析、聚类分析、神经网络分析等)，构建岭南砂仁人工识别的技术规范，为岭南产砂仁药材人工智能识别模块提供分析方法和基础数据支持。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件描述了砂仁样品中挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定方法。 本文件适用于砂仁和砂仁挥发油提取物中挥发性成分相对含量的测定。
 

　　原理：
 

　　试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用面积归一化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.气相色谱-质谱联用仪：EI 源。
 

　　2.分析天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.高速粉碎机，转速≥10000rpm。
 

　　4.挥发油测定器装置(同《中国药典》四部 通则2204挥发油测定法)。
 

　　5.其它实验室常用器皿：如离心管，移液器等。
 

　　色谱条件：
 

　　1.色谱柱：HP-5MS(30m×250μm×0.1μm)毛细管气相色谱柱或等效柱；
 

　　2. 载气条件：载气为高纯氦气，流速1.0mL/min；
 

　　3.进样口温度：250℃，接口温度280℃；
 

　　4.进样量：1μL，分流比30:1；
 

　　5.柱温箱升温程序：初始为温度50℃，保持1min，以5℃/min 升温至130℃，保持4min， 然后以5℃/min 升温到150℃保持5min，以5 ℃/min 升温至200 ℃，保存1min，以50 ℃/min 升温至300 ℃，保持2min。
 

　　质谱条件：
 

　　1.检测方式：质量全扫描模式，扫描范围40～550amu；
 

　　2.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量70eV)；
 

　　3.离子源温度：离子源温度230 °C；
 

　　4.传输线温度：250 °C；
 

　　5.溶剂延迟：2min。
 

　　结果计算和表述：
 

　　计算结果以重复性条件下绝对差值不大于算术平均值5%的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留小数点后2位数字。
 

　　更多详情请见附件。