《燃香类产品颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见

　　由永春县香制品同业公会牵头组织起草的团体标准《燃香类产品颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿，现公开征求意见。意见反馈邮箱：fjxj007@163.com，截止时间2023年10月18日前。
 

　　随着人们生活品质的提高和传统文化的复兴，已有六千多年历史的中国香文化正处于再次兴起的阶段。燃香类产品是以各种香料为原料，遵循中医方剂学“君、臣、佐、使”的方剂组成原则加以配伍、炮制所调配出的香品。在日常生活、佛教祭祀等场所广泛应用。香品点燃后释放的烟气通过口、鼻等途径进入体内从而对人的精神状态起到调节作用。燃香过程中会释放大量颗粒物、二氧化硫、挥发性和半挥发性有机物等，烟气中除了能起到功效的活性成分还包含有毒有害物质。其中释放的多环芳烃是环境中常见的有毒物质，目前发现的PAHs有200多种，有16种被美国环境保护署认定为可疑致癌物。由于PAHs极易在颗粒物表面富集，PAHs会随着颗粒物进入人体，长期暴露在这16种PAHs中易诱发肺癌等各种疾病。
 

　　现行国家标准GB 26386-2011《燃香类产品安全通用技术条件》也只规定了甲醛、苯、甲苯、二甲苯等有害挥发性有机物的限值和检测方法。目前只有台湾标准CNS 15169-2007《香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法》规定了烟气中䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽和苯并(a)芘四种组分使用气相色谱的测定方法，以及团体标准T/JMZJXH 003-2020《燃香烟雾中16种多环芳烃含量的测定-热脱附/气相色谱-质谱法》研究对象为气态多环芳烃。
 

　　为了弥补燃香中多环芳烃检测的空白，本标准的制定侧重于燃香烟气中颗粒态多环芳烃含量的测定，有利于完善燃香产业标准体系，为多环芳烃检测水平的提高和质量监督管理提供技术支撑。
 

　　本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本方法规定了测定燃香类产品颗粒物中十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。本方法适用于燃香类产品颗粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝的测定。
 

　　方法原理：
 

　　燃香类产品颗粒物中多环芳烃收集于石英滤膜上，使用 1+1(V/V)正己烷/二氯甲烷的混合溶剂超声提取，提取液经过浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测，根据保留时间、特征离子进行定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.气相色谱-质谱联用仪：质谱仪采用电子轰击电离源。
 

　　1.1 色谱柱：毛细管色谱柱，30m(长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
 

　　1.2 氦气：纯度≥99.999%。
 

　　2.采样设备
 

　　2.1 采样舱：1m³不锈钢舱体。
 

　　2.2 采样器：流量设定不低于10L/min。
 

　　2.3 采样头：具有滤膜夹。
 

　　3.流量计
 

　　可设定流量不低于10L/min，采样前用标准流量计对采样流量进行校准。
 

　　4.旋转蒸发仪。
 

　　5.超声清洗机。
 

　　6.容量瓶：1mL。
 

　　7.分析天平：感量0.1mg。
 

　　检出限和测定下限：
 

　　当采集0.8g样品时，采用选择离子监测模式测定，本方法的检出限为0.4~3.8ng/g，测定下限为1.6~15.2ng/g。详见附录B。
 

　　精密度和准确度：
 

　　对样品加入0.5ug的混合标准溶液分别测定6次，实验室内相对标准偏差为0.7%~7.2%。
 

　　对样品分别加标0.5μg和1.0μg，经过提取、浓缩、过滤、分析过程的加标回收率为77.4%~99.5%，82.0%~101.3%。
 

　　质量控制和质量保证：
 

　　1.空白试验
 

　　每10个样品或每批次(不超过10个样品/批)至少测定一个实验室空白。
 

　　2.基体加标
 

　　每10个样品或每批次(不超过10个样品/批)至少测定一个基体加标样，基体加标回收率应在70%~130%。
 

　　3.平行测定
 

　　每10个样品或每批次(不超过10个样品/批)至少测定一个平行样，其相对偏差不大于20%。
 

　　更多详情请见附件。