《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定》团体标准征求意见

 

　　含氯、溴、碘的有机化合物以其良好的性能在农业、医药、化工、食品、电子器件和石油等行业中广泛应用，氯、溴、碘含量在有机化合物中往往决定着产品的性能和用途，因此，对有机化合物中氯、溴、碘的精确、快速测定意义重大。现有标准中，多以燃烧、吸收液的吸收方式将有机物中的氯、溴、碘转换为无机离子后，采用离子色谱法、分光光度法、电位滴定法、原子光谱法等方法进行检测，或采用强酸消解样品的前处理方法，这些方法涉及复杂样品前处理过程，或存在处理过程中生成待测元素挥发性氢化物风险，影响检测通量及检测结果准确度。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)以检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、快速的多元素同时分析等优势成为常用的痕量以及超痕量元素分析技术。随着仪器技术及硬件的发展，仪器对有机物的耐受性提高。同时，现在已有十多个不同品牌厂商的ICP-OES检测区域达到紫外区域或近红外区，能进行氯、溴、碘的准确定量。所以，建立一个用ICP-OES测定有机物中氯、溴、碘的标准非常有意义。本标准拟采用直接溶解的方式，通过ICP-OES对水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素进行直接检测。该方法简捷、快速、精密、准确、可靠，可应用于农业、医药、化工、食品等行业中涉及水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素测定。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry ，以下简称ICP-OES)测定水溶性的有机化合物中氯、溴、碘元素。本标准适用于溶液进样方式下，使用标准曲线法或标准加入法对水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的分析。
 

　　方法原理：
 

　　样品经超纯水溶解后，由载气(氩)带入雾化系统进行雾化，样品以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电离，发射出所含卤素的特征谱线。通过测定被测卤素的谱线强度，根据一定浓度范围内卤素的谱线强度与该卤素浓度所成的正比关系，进行定量分析。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.电感耦合等离子体光谱仪，能检测氯、溴、碘元素，氯、溴元素的测定可以考虑具备有远紫外区域或近红外区域的仪器。
 

　　2.分析天平：称样量≥100mg 时，精确到1mg；100mg>称样量≥10mg时，精确到 0.1mg；称样量<10mg时，精确到0.01mg。
 

　　3.可调移液器：量程为2μL-20μL，10-100μL，100-1000μL，1000μL-5000μL。
 

　　4.一般实验室常用仪器设备。
 

　　样品处理：
 

　　称样前根据有机化合物性质对样品进行干燥处理。样品称样量可根据不同有机化合物中氯、溴、碘的含量、溶解性及稀释倍数来确定。应保证进样溶液中氯、溴、碘元素含量大于方法定量限。采用超纯水溶解有机化合物并定容，同时制备相应的试剂空白溶液。
 

　　精密度和正确度：
 

　　1.精密度
 

　　元素含量≤0.1mg/kg时，在重复性条件的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平 均值的20%；
 

　　元素含量在 0.1mg/kg~1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；
 

　　元素含量≥1mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
 

　　2.正确度
 

　　正确度可用标准物质或标准方法进行对照试验,或加入待测定组分的纯物质进行回收试验来确定或估计正确度(验证正确度试验数据见附录C)。
 

　　质量保证与质量控制：
 

　　1.通常情况下标准曲线溶液应当天配当天用。
 

　　2. 每批样品应至少测定10%的平行双样，做平行样时，两个平行样品测定结果的相对偏差应小于等于10~20%(见9.1)。
 

　　3.每批样品应至少做一个全程序空白及实验室空白，测定结果应低于方法检出限。
 

　　4.每分析10个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应小于等于10%，否则需要查找原因后重新测定。
 

　　详情请见附件。