湖南省《石油产品酸值测定仪校准规范》地方计量技术规范征求意见

　　根据《湖南省市场监督管理局关于下达2023年度湖南省地方计量技术规范项目计划的通知》(湘市监计量函〔2023〕27号)的要求，由湖南省计量检测研究院组织制定的《石油产品酸值测定仪校准规范》湖南省地方计量技术规范已完成征求意见稿，现面向社会公开征求意见。
 

　　石油产品酸值是指中和每克石油产品中的酸性物质所需要的氢氧化钾的质量，以mgKOH/g表示。酸值是衡量油品质量和划分油种类的主要理化指标，在国标GB19147-2016《车用柴油》中明确规定了各产品等级酸值的指标要求。在石油产品开采、运输和加工过程中，由于石油中的酸性物质可对金属设备产生极强酸性腐蚀，将大大降低油品储运装备的使用寿命，造成安全隐患。因此，在石油产品生产、运输、买卖交易过程中，酸值检测是一项必不可少的环节。2022年，随着全球“能源危机”进一步升级加剧，国家加大对石油产品的进出口监管，以应对能源短缺危机。我国作为原油进口和成品油出口大国，原料和产品质量在国际市场价格起着决定性作用，影响着我国在国际能源市场占据一席地位，而酸值含量也是原油和成品油质量评判关键指标之一，其重要性不言而喻。
 

　　目前，石油产品酸值测定主要采用手工滴定法和仪器测定两种，实验室手工滴定方式因人工测量效率低、人为误差大等缺陷已逐渐由全自动测定仪器所替代。市场上的石油产品酸值测定仪主要基于国标GB/T 7304-2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》和GB/T 264-1983《石油产品酸值测定法》中推荐的电位滴定法和微量颜色指示剂法设计，而电位滴定法是我国石油产品酸值测定仲裁的标准方法，等同于ASTM D664-2009，因此，以该原理设计的石油产品酸值测定仪市场占有率最高，而指示剂原理设备由于其价格和使用成本低也颇受亲睐。目前，在许多湖南省内重点企业的实验室如湖南华菱涟源钢铁有限公司、中车株洲电机有限公司、特变电工衡阳变压器有限公司、中石化巴陵石油化工有限公司、湖南华电常德发电有限公司等企业，石油产品酸值测定仪得到广泛应用。湖南省内石化生产和销售企业众多，由于冶炼工艺和生产批次不同，石油产品质量存在差别，因此，在石油产品出产和销售等环节中，各检测实验室都要进行包括酸值在内的各项理化参数检验，以确定符合产品等级要求。然而，各企业检测实验室使用的酸值测定仪厂家不尽相同，每个品牌制造工艺和性能参数也有较大差异，许多客户反映实验室酸值检测数据比对不上且偏差较大，导致生产、销售和使用方之间无法形成数据互认，而国家尚未颁布石油产品酸值测定仪的相关计量校准规范，鉴于缺乏有效的量值统一和溯源标准规范，现无法对实验室酸值测定设备进行有效评判，这已严重阻碍石油产业的健康、有序发展。针对湖南地区相关企业诉求，为了切实解决石油能源领域这类仪器计量溯源问题，规范和提高我省石油产品质量检测水平，推动我省能源行业的高质量发展，制定《石油产品酸值测定仪校准规范》具有切实意义。
 

　　本规范的编写以JJF 1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础和依据制定。
 

　　本规范石油产品酸值测定仪校准方法参考了JJG 814-2015《自动电位滴定仪》、GB/T 264-1983《石油产品酸值测定法》、GB/T 4945-2002 《石油产品和润滑油酸值和碱值测定法(颜色指示剂法)》、GB/T 7304-2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》、ASTM D664-2009《石油产品酸值标准试验方法 电位滴定法》等。
 

　　校准环境条件：
 

　　1.环境温度：(10～35)℃。
 

　　2.相对湿度：≤80%。
 

　　3.供电电源(220±22)V，(50±0.5)Hz。
 

　　4.周围无振动、电磁场干扰。
 

　　测量标准及其他设备：
 

　　1.氢氧化钾滴定溶液标准物质(乙醇基体)，标称值0.1mol/L，相对扩展不确定度不大于0.4%。
 

　　2.石油产品酸值标准物质，其扩展不确定度应满足下表的要求。
 

 

　　3.pH计检定仪：准确度等级0.0006级及以上。
 

　　4.天平：分度值为0.01g，①级。
 

　　校准结果表达：
 

　　校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包含以下信息：
 

　　a)标题：“校准证书”；
 

　　b)实验室名称和地址；
 

　　c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)；
 

　　d)证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识；
 

　　e)客户的名称和地址；
 

　　f)被校对象的描述和明确标识；
 

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；
 

　　h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；
 

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；
 

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；
 

　　k)校准环境的描述；
 

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明；
 

　　m)对校准规范偏离的说明；
 

　　n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；
 

　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明；
 

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。
 

　　推荐的校准原始记录格式、校准证书内页格式分别见附录B、附录C，仪器示值相对误差测量不确定度评定见附录D。
 

　　复校时间间隔：
 

　　建议复校时间间隔不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素决定，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
 

　　本规范为首次发布。本规范适用于电位滴定法和颜色指示剂法原理的石油产品酸值测定仪的校准。(更多详情请见附件)