《水质烷基酚的测定气相色谱质谱法》团体标准征求意见

2023-06-13 10:53:40仪表网阅读量：303      我要评论

导读：本文件规定了测定水中烷基酚的气相色谱-质谱法。

　　【化工机械设备网政策标准】根据《中国水利学会团体标准管理办法》(水学〔2020〕85号)有关规定，由中国水利学会组织相关单位编制的团体标准《水质烷基酚的测定气相色谱质谱法》已完成征求意见稿，现向有关单位及专家征求意见。

　　随着科学技术的不断进步，水质监测仪器不断更新换代，仪器性能大幅提升，为水利工程建设和保护提供了更准确更便捷的监测工具。规范水质监测方法，统一水质要素检测标准，是确保监测数据准确性的重要监管手段。

　　气相色谱-质谱仪在水利行业水质监测中被广泛使用，但目前仅重点关注地表水标准中规定的相关指标，鉴于烷基酚类化合物在地表水中广泛存在且毒性较大的特点，本标准是结合水利行业特点制订的标准方法，一方面满足行业监测需求，另一方面补充完善国内现有相关标准。

　　根据中国水利学会团体标准制修订计划安排，本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4—2015 《标准编写规则第 4 部分：试验方法标准》和 T/CHES 53—2021《水质监测分析方法标准编制技术导则》的规定起草。

　　本文件为11章和1个附录，主要内容包括范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量保证和质量控制和废物处理等。

　　本文件规定了测定水中烷基酚的气相色谱-质谱法。本文件适用于地表水、地下水及饮用水中 4-叔丁基苯酚、4-正丁基苯酚、4-正戊基苯酚、4-正已基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-正庚基苯酚、4-正辛基苯酚、4-正壬基苯酚、双酚 A 共9种烷基酚类化合物的测定。当取样量为500mL 时，本方法测定烷基酚类化合物检出限见表1。

方法原理：

　　取一定体积的水样，经固相萃取法对水样中烷基酚类化合物进行富集萃取，浓缩后经三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生化，用带有质谱(MS)检测器的气相色谱(GC)分离和测定。

　　仪器和设备：

　　1.微量注射器： 10μL、50μL、100μL。

　　2.分析天平：分度值为0.0001g。

　　3.容量瓶：10mL、100mL。

　　4.玻璃样品瓶：2mL、20mL 具聚四氟乙烯内衬螺旋盖，供盛装配制的标准溶液和待测样品。

　　5.采样器：材质为有机玻璃或聚四氟乙烯。

　　6.采样瓶：容积为0.5L，带聚四氟乙烯内衬螺旋盖棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶，玻璃瓶在使用前先用重铬酸钾洗液清洗，然后依次用自来水和二级水(4.7)冲洗，并在105 ℃干燥1h，置于洁净空间冷却至室温。

　　7.K-D 浓缩瓶：25mL 梨形瓶下部连接有1mL 刻度浓缩管。

　　8.干燥柱：高度8cm~10cm，内径1cm~2cm。

　　9.量筒：500mL，精度为5mL。

　　10.过滤装置：包括板式过滤器、抽滤瓶、真空泵。

　　11.固相萃取装置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管线和真空泵。

　　12.氮吹仪。

　　13.气相色谱仪：具EI源质谱检测器(MS)。

　　结果表示：

　　当测定结果大于等于1.00ng/L 时，结果保留3位有效数字；结果小于1.00ng/L时，结果保留小数点后3位。(更多详情请见附件)

相关资料下载：

《水质烷基酚的测定气相色谱质谱法》征求意见稿.pdf

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